1 半导体TEM样品的制备方法
样品制备是TEM成功检测的关键环节。TEM样品有平面和横截面两种几何形状。样品制备方法与所需的剖析类型有关。一样平常来说，样品由直径约为3毫米的圆盘或薄片组成。样品的关键哀求是，在感兴趣的区域或失落效部位，样品的厚度应小于250nm，以达到合理的电子透明度。相位衬度的高分辨率成像须要更薄的样品（小于100 nm）。
过去有许多技能被用于制备 TEM横截面和平面的样品，个中最常见的是传统机器抛光和氩离子研磨，用于制备均匀的大型样品。传统的横截面TEM样品只有在试样内的感兴趣区 (ROI) 多次重复制备的情形下，才能运用于集成电路的剖析，因此，很少用于失落效剖析。
Bravman J C , Sinclair R .The Preparation of Cross-Section for Transmission Electron Microscopy[J].Journal of Electron Microscopy Technique, 1984,
目前，聚焦离子束工具（FIB）已成为制备选定区域横截面和平面TEM样品的紧张工具。制备特定区域横截面样品有三种方法。
第一种方法是将机器抛光与FIB结合。Young 等人利用 FIB 制备平面和横截面 TEM 样品时就采取了这种方法。末了，Morris 等人、Kirk 等人以及 Schraub 和 Rai也利用了类似的方法，即利用机器抛光和FIB铣削终极减薄。
Overwijk 等人、Herlinger等人和 Giannuzi等人在制备特定部位 TEM 样品时采取的第二种方法常日称为"异位抬出（lift-out）" 。这种方法省去了机器抛光步骤，缩短了全体样品制备韶光。在这种方法中，TEM 样品实际上是在对样品损伤最小的情形下分离出来的，首先在电镜外部转移到涂有孔状碳的铜网上，然后再转移到TEM样品杆上。
Overwijk M H F , Heuvel F C V D ,C. W. T. Bulle㎜ieuwma.Novel scheme for the preparation of transmission electron microscopy specimens with a focused ion beam[J].Journal of vacuum science & technology B, 1993,
第三种方法称为原位抬出（in-situ lift-out），全体TEM样品制备可在 FIB 中完成。这种技能可塑造身分歧的有用几何形状，并可用低能镓或氩离子进行处理，以进一步减薄和去除FIB引起的损伤 。
Yaguchi T , Kamino T .Method for Cross-sectional Transmission Electron Microscopy Specimen Preparation of Composite Materials Using a Dedicated Focused Ion Beam System[J].Microscopy & Microanalysis, 1999,
L,A,Giannuzzi,et al.2 keV Ga+ FIB Milling for Reducing Amorphous Damage in Silicon.[J].Microscopy & Microanalys 2005
Anderson和Klepeis以及Subramanian等人提出了两种平面TEM样品制备方法。Anderson和Klepeis利用三脚架方法抛光样品，而Subramanian等人则在不该用三脚架的情形下，前辈行背面抛光，然后再进行横截面抛光。上述两种方法都采取类似的程序，利用FIB完成终极的TEM样品。Stevie等人和Rai等人宣布了平面 TEM 样品制备的抬出步骤。下面将详细先容常用的TEM样品制备程序。
Stevie F A , Irwin R B , Shofner T L ,et al.Plan view TEM sample preparation using the focused ion beam lift-out technique[J].American Institute of Physics, 1998.DOI:10.1063/1.56881.
2 一样平常区域的TEM样品制备
在半导体器件中，如果感兴趣的特色是重复的或毛病密度较高，则可利用一样平常区域 TEM 技能进行失落效剖析。图1(a-c)显示了大面积横截面TEM制备的事理图。两片芯片（5毫米×5毫米）面对面永久粘合，中间是电路（感兴趣区域）。其余两片硅片粘在背面作为支撑。然后从两侧将叠层研磨至50微米厚。利用凹点研磨机将样品的中央进一步减薄至15 μm。如图1（b）所示，在试样上粘上一个直径为 3 毫米的开槽铜环（可以是镍或钼）。如图1（c）所示，末了利用氩离子束将试样减薄至0.25 μm以下。样品制备过程可以很随意马虎地进行修正，将横截面抛光和凹陷步骤改为背面抛光和凹陷，以用于一样平常区域的平面剖析。
图1. 一样平常区域TEM样品制备技能示意图。(a) 两片芯片面对面粘合（为便于操作，增加了附加硅片），横截面研磨至厚度小于 50 微米。(c) 凹陷样品的横截面图，该样品利用氩离子束铣削，以实现电子透明。(d) 制备好的TEM 样品的自上而下的光学图像，装置的电子透明薄区用箭头标出。
3 选定区域的TEM样品制备
一样平常区域的样品制备技能很少用于半导体行业，由于引起失落效的干系特色或毛病常日仅限于芯片中的几个晶体管。将样品有选择性地减薄至小于0.25 μm，个中包含感兴趣的特色或失落效位置，以实现电子透明，因此这称为选择区域的TEM 样品制备技能。
这一过程的难点在于如何在不毁坏样品完全性的条件下有选择性地减薄感兴趣的区域。图2是FIB 技能一样平常事理的示意图。在这种技能中，高能的聚焦镓离子用于刻蚀样品，留下电子透明的薄片用于 TEM 剖析。基于FIB 的样品制备技能常日须要繁芜的前期步骤，然后才能对样品进行终极的FIB薄化处理。初步步骤常日包括研磨或精密锯切，使样品厚度在20-75 μm范围内，然后粘在一个支撑环上，以便于处理研磨好的样品。根据样品的几何形状（即横截面还是平面），程序也有所不同。
图2用于特定区域TEM样品制备的FIB铣削技能的示意图。
横截面样品制备：目标是制作出一个覆盖失落效位置的装置的薄截面，小于0.25 μm。当毛病的横向位置精确已知并发生在多层中时，该技能就非常有用。图3显示了FIB样品制备预过程的示意图。在此过程中，利用激光或FIB对感兴趣的区域进行永久标记。沿着与终极横截面平行的方向对样品进行研磨或锯切，厚度为20-75μm。在研磨或锯切过程中，常日利用丙酮溶性热塑料胶水将样品粘在玻璃载玻片上，以便于操作。将样品从玻璃载玻片上取下，装入 FIB 并减薄。为便于操作，可在样品上永久粘上一个开槽的二分之一薄环（直径 3 毫米，厚度 50 微米）。
图3 特定区域横截面TEM样品制备的FIB出路序示意图 (a) 利用激光束标记感兴趣区域，(b) 将模具横截面磨削至20至75 μm厚度，可利用精密高速锯来实现、 (c) 将切片转移到FIB上进行铣削，或在必要时在样品上粘上一个开槽的3毫米铜半环作为支撑，然后利用FIB铣削感兴趣的区域，以及 (d) 电子透明区域的特写示意图。
平面样品制备：对付仅限于硅或器件表面某些层的失落效剖析问题，平面 TEM 样品制备程序比横截面方法具有独特的几何上风。在横截面方法中，器件的薄截面（厚度小于 0.25 μm）可用于失落效剖析，而在平面方法中，器件的任何层（厚度小于 0.25 μm）的 20 μm2 面积都可用于失落效剖析。因此，当毛病的横向位置不愿准时，如果毛病仅限于厚度为250 nm 的层，就可以利用平面方法。这类毛病的例子包括硅-器件界面的位错、栅极氧化物毛病和界面反应。关于特定区域平面 TEM 样品制备程序的详情，早前已有宣布。
TEM 平面剖析的紧张目标是能够剖析失落效部位的任何器件层。这就哀求对干系层进行精确对准，使其与离子束平行。任何不对齐都会放大因设备不同组件的不同铣削速率而产生的 "瀑布效应"‘waterfall effect’。在现实中，并非总能实现完美对齐。
Smith D M , Deshpande R , Jeffrey Brinke C .Preparation of Low-Density Aerogels at Ambient Pressure[J].Mrs Proceedings, 1992
4 Lift-out抬出法
上述FIB预减薄程序常日既耗时又昂贵。一种被称为"抬出lift-out,"、"plucking拔出"或"pull-out拉出"法的新技能省去了特定区域TEM样品的所有预 FIB 准备事情。在这种技能中，利用FIB切割感兴趣区域的薄片，从中取出加工好的TEM样品。然后将薄片转移到直径为3毫米、涂有孔状碳的铜网上。
Lift-out程序的优点包括缩短了样品制备韶光，可以对集成电路的大多数元件进行特定区域TEM样品制备，险些没有几何或尺寸限定。在失落效剖析中，Lift-out技能所供应的几何和尺寸灵巧性为利用 TEM 办理繁芜问题供应了新方法。提升技能的新颖运用实例包括小颗粒、背薄和背面蚀刻电路、芯片上的多个位置、部分去加工芯片、分层和暴露毛病的 TEM 样品。
当时不同的技能职员根据特定区域的 TEM 样品制备开拓出了几种不同版本的技能，称为抬出、拔出或拉出方法，这种方法可以省去所有的 FIB 样品制备前准备事情。在个中一个版本的"抬出lift-out "程序中，利用FIB切割出一个厚度为2 μm ×宽度为30 μm ×深度为15 μm的切片，感兴趣的区域位于中心。为了使电子透明，在干系区域周围减薄了一个宽约10 μm、深约10 μm的区域。通过底切和铣削样品边缘，将样品从块体等分离出来。图4显示了底部切割的示意图，图5显示了取出样品的SEM图像。
图4. 用于特定区域横截面 TEM 的"抬出"样品制备技能。在感兴趣区域的两侧进行两个阶梯式切割。通过切割切片周围和下方的区域，将样品从模具等分离出来。(a) 从上往下看铣削几何图形。(b) 铣削几何形状和样品切割过程的横截面图。在干系区域的两侧进行两个阶梯式切割。通过切割切片下的区域，将样品从模具等分离出来。
图5位于FIB切割孔内的加工好的TEM样品，SEM图像。
S. Subramanian, "Transmission Electron Microscopy for Failure Analysis of Integrated Circuits", (2004).
Lift-out过程中最困难的部分是将完成的TEM样品从模具转移到铜网上。常用的方法是利用玻璃针将样品从模具中取出，玻璃针尖的"静电荷"起到胶水的浸染。然后将样品转移到铜网上。Lift-out技能并不受欢迎，由于在此过程中很随意马虎丢失样品。通过优化影响移出过程的成分，很随意马虎将转移成功率提高到 100%。TEM 样品在铜网上的光学图像如图6所示。
图6 碳膜铜网上TEM“抬出Lift-out”样品的光学图像
Lift-out操作在放大倍数至少为200倍的光学显微镜下进行。针常日连接在探针操纵器上。市场上有带液压掌握装置的针操作器，可实现精确移动。大略的精密测微计掌握的微探针操作器也可以完成这项事情。移针成功与否取决于针尖的静电荷以及操作员的技能和耐心。
影响移出过程的各种参数包括针尖的静电荷、TEM 样品的重量与静电荷的关系以及移针器的精度。静电荷与室内湿度、针尖直径以及样品和玻璃针的身分有关。如果静电强度过大，样品就会有爬上针头的趋势，从而无法转移到TEM 铜网上。如果静电强度太弱，样品就不会粘在针上。必须确定一个最佳的静电强度，才能成功地取出和转移样品。针尖的静电强度可通过在针上涂一层涂层和根据样品重量优化针尖直径来掌握。
如上所述，移出技能仅限于在FIB中进行一次薄化操作。一旦切片从模具中取出并放入铜网中，就不可能再进行其他减薄操作。通过在FIB中安装探针或机器手，可以逐步监控 TEM 样品制备从开始到结束的过程，从而战胜了抬出技能的这一限定。这种技能被称为原位抬出法（In-situ lift-out），与其他作者利用的取出法比较，它的优点是样品可返回 FIB，并可在TEM 检测后进一步减薄。
利用原位抬出技能制备样品与传统的抬出技能类似，唯一不同的是在FIB中原位抬出薄片，并在FIB中利用铂沉积将其附着在TEM铜网上。现在普遍利用FIB的原位抬出技能制备TEM样品。
5 FIB减薄的假象
离子对样品表面的影响不仅铣削材料，还会形成损伤层。5 keV-50 keV 镓离子束造成的预期损伤包括镓离子注入、晶体构造非晶化、身分稠浊和风雅构造细节丢失。实验证明，这些损伤类型在样品表面以薄层的形式存在。损伤层的厚度取决于入射角度和离子能量。据不雅观察，用 30 keV 的FIB 铣削制备的 TEM 样品两侧可产生 40 nm 的损伤层。另一方面，如果在30 keV 下对样品进行整体切割，然后在10 keV下进行终极减薄，则可将损伤层减至18 nm，而在5 keV 下进行终极减薄则可将损伤层减至10 nm 。下文先容了 TEM 样品制备过程中产生的 FIB 假象及其掌握方法。
Bailey G W .Effects of Ion Species and Energy on the Amorphization of Si During FIB TEM Sample Preparation as Determined by Computational and Experimental Methods[J].Microscopy and Microanalysis, 2000
5.1 顶部表面的离子损伤
为防止顶面损伤和 "帷幕效应curtain effect"，在开始任何铣削之前，利用FIB仪器在所需区域沉积一薄层铂或其他金属，以形成平面，并减少样品顶面的圆角。金属平滑可能导致铣削不屈均的样品描述，并形成一个捐躯层。顶面破坏常日是由于铂离子在沉积步骤的早期注入造成的。在减薄的末了阶段，离子束会移除部分捐躯金属，而不是影响其下方的样品。如果没有捐躯层，用于铣削的镓离子会对表面造成更大的毁坏。
如果欠妥心用离子束扫描薄片时与表面平行的角度超过几度，或者用离子束对薄片进行成像，就会造成表面损伤。这种表面损伤会导致样品表面蜕变，阻碍高分辨率成像。
在极度情形下，永劫光暴露在与薄片表面轴线不平行的离子束中会导致非常毛病/伪影。Leslie 等人通过记录在类似条件下制备的几个硅样品的选区电子衍射图样，研究了不同倾斜角下离子束损伤的影响，并在不同入射离子束角度下进行了终极铣削。他们的研究结果表明，试样倾斜角度与垂直位置成 ±2 °时，试样不会发生非晶化/相变，这供应了最佳条件。（这个角度倾斜更多的是为了实现厚度的均匀性，见后文。只要倾角不是很大，如大于10°，损伤层厚度还是取决于电压）。
从另一个角度看，样品顶部的破坏可能主要，也可能不主要，这取决于特色的深度和感兴趣的区域。常日情形下，感兴趣的区域阔别顶面30至60纳米的层。但如果感兴趣的区域靠近表面，纵然是铂保护层的沉积也会产生不可接管的伪影。低能铂沉积（5 keV）可能有助于减少损伤。在这种情形下，最好先在电子束模式下沉积一薄层铂，以便在随后利用高能量离子束沉积较厚的金属层时保护样品。其余，在将样品装入FIB系统之前，也可以在样品表面沉积一薄层金或碳。在随后的离子束勾引沉积过程中，这一层将保护样品。
另一个常见问题是无定形层的再沉积，如果对靠近薄片的区域进行铣削，就会涌现这种情形。要避免这一问题，可避免在薄区暴露后对附近区域进行任何铣削，或进行清理铣削。此外，FIB 铣削制备的样品呈楔形，即上薄下厚。在末了阶段，利用低束流，以适当的阶段倾斜度结合正面和背面铣削，可实现样品厚度的均匀性。
5.2 侧壁损伤
样品的侧壁也会受损。由于离子束以较低的掠过角撞击样品，因此侧壁的破坏比顶部的要小，但侧壁的破坏会影响全体样品。在进行末了的减薄和清洁操作后，不用离子束直接成像模式检讨样品，可以减少侧壁破坏。建议利用电子束模式检测终极样品，以抑制此类破坏。
在减薄TEM横截口试样的过程中，将达到稳态溅射条件，个中镓注入的速率与镓溅射的速率相平衡。Ishita等人仿照了稳态溅射过程中的离子滞留，并报告了他们的模型与实验结果之间的良好干系性。他们利用EDX剖析来确定横截面中的镓浓度。假设注入的镓在侧壁的前10纳米内，他们确定硅层和钨层中的镓浓度由于利用30 keV 离子束而变薄，分别约为这些层的4%和9%。
Langford等人研究了不同离子束铣削条件对硅横截口试样中注入稳态镓浓度的影响。他们报告说，利用5kv离子束铣制的硅横截口试样的镓含量比利用30Kv离子束铣制的试样的降落2.5倍，而利用碘气赞助蚀刻（GAE）和30Kv和5Kv离子束铣制的试样的镓含量分别比利用30Kv离子束铣制的试样降落2.7倍和 3 倍。
许多学者研究了横截口试样侧壁的损伤深度。据宣布，在离子能量为30 keV、5 keV和2 keV 时，硅侧壁非晶层形成的减少量分别为22 nm、2.5 nm和0.5-1.5 nm。Kato 等人研究了利用30 keV 镓束对晶体硅进行铣削所造成的损伤深度，结果表明非晶层为20 nm，在100 pA-500 pA 范围内，厚度与束流无关。
Walker 等人利用衍射剖析法测得，在30 keV 的镓束中，砷化镓的非晶化损伤小于8 nm。为了减小破坏层的厚度，人们进行了大量研究，包括降落入射离子束的能量、利用宽离子束 (BIB) 铣削"清洁"FIB 制备的横截口试样或者气体赞助离子刻蚀（Gas-assisted etching，GAE）。
在当前的商用FIB系统中，离子光学系统经由优化，可在20-30kV的电压下事情。如果FIB的入射能量降落到几 keV，成像分辨率就会因离子束斑尺寸增大和信噪比降落而降落。因此，很难利用浅入射角铣削截面。Kato等人报告说，对付倾斜角度为10°并利用 5 keV FIB 铣削的硅横截面，侧壁非晶层的厚度为 10 nm。
Kato, N. I .A plasma-polymerized protective film for transmission electron microscopy specimen preparation by focused ion beam etching[J].Journal of Vacuum Science & Technology A Vacuum Surfaces and Films, 1998
GAE包括将研磨区域同时暴露在反应气体中。这可以提高蚀刻速率，减少材料的再沉积，减少晶体毛病的数量，并降落样品中的镓含量。据宣布，利用碘可将金属的溅射率提高10倍，利用二氟化氙可将绝缘体的溅射率提高5倍。Sugimoto 等人利用氯GAE 减少了 GaAs 样品的破坏，Yamaguchi等人利用碘 GAE改进了用于HREM 的InP 横截口试样。Yamaguchi等人报告说，利用 GAE 后，损伤层厚度从31 nm 减小到 2-5 nm，并防止了一些可能形成的 FIB 伪影，如涌现微晶体。
Kato等人和Langford等人研究了对 FIB 制备的硅TEM横截口试样进行 BIB 铣削的效果。与FIB系统比较，BIB铣削的优点是入射能量更低，铣削角度更小。Kato 等人报告说，利用4 keV的离子束在4°下对FIB制备的硅横截面进行 BIB 铣削，结果在侧壁造成 8 nm 的破坏。
Langford等人概述了一种方法，该方法可对利用抬出技能制备的横截口试样的两侧进行BIB铣削。该技能包括铣削横截口试样的一壁，然后利用针和微型机器手将其翻转过来，以便铣削第二面。他们报告了铜和硅支撑铜网的利用情形。BIB 铣削FIB制备的横截面除了可以减少侧壁损伤层的厚度外，另一个优点是铣削速率较慢，可以更好地掌握横截口试样的终极厚度（虽说如此，但是由于不能实时不雅观察制备情形，未必是上风）。
来源于老千和他的朋友们，作者孙千
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